Hoe plaats je een foto op dit forum, klik hier voor nadere uitleg.

Steun het forum. Koop via deze links: Nederlandstalige bierboeken, Engelstalige bierboeken, een bierig artikel of een ander artikel van bol.com

Auteur Topic: Koolzuur zuurstof restanten meten  (gelezen 1351 keer)

0 leden en 1 gast bekijken dit topic.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Koolzuur zuurstof restanten meten
« Gepost op: 17-10-2020 13:45 u »
Dit topic:
https://www.hobbybrouwen.nl/forum/index.php/topic,42120.msg635700.html#msg635700
triggerde me om nog wat verder te denken over mogelijkheden die we hebben om te meten of er nog restanten lucht of zuurstof aanwezig zijn, bv in de kopruimte van je flesjes, mandfles of hoofdgistingsvat. (Of CO2 cilinder)

Omdat zuurstofsensoren duur zijn was ik op zoek naar goedkope alternatieven. Vanmorgen even wat geŽxperimenteerd met een ander ideetje:
De reactie tussen koolzuur en natronloog zorgt ervoor dat koolzuurgas omgezet wordt in carbonaat en dat is niet gasvormig.
Bijgaand timelaps filmpje laat dat zien. In het echt duurt het een paar minuten.
Injectiespuitje is gevuld met CO2 en andere injectiespuitje met 1% natronloog oplossing
In het spuitje zit iets meer dan 10 ml zodat je eerst de restanten lucht kunt verwijderen uit het klepje door wat vanuit het spuitje erdoor te laten stromen. Dan klepje met natronloog verbinden (van tevoren alle lucht verwijderen tot aan het klepje) en dan wat loog in het spuitje CO2 duwen en wachten.

Dit is wat er overblijft aan lucht ca 0.3 ml / 10 ml = 3% lucht = 0.6% zuurstof.


 Dit idee kun je dus gebruiken om van een volume gas alle koolzuur te verwijderen en dan is het resterende volume de overige gassen dus zuurstof en stikstof.
In een gistingsvat waar voortdurende koolzuur wordt gevormd wordt alle lucht verdreven, dus kun je daarmee simpel nagaan of alle lucht verdreven is of bv er lucht is aangezogen via je waterslot na de hoofdgisting.

Als je op die manier de kopruimte van je gebottelde bier meet dan zat daar bij bottelen een mengsel in van lucht en koolzuur. Door de hergisting op de fles wordt de zuurstof deels verbruikt en lost er een heel klein beetje lucht op in het bier (ca 9 mg per liter is ruwweg 0.9 ml gas) als je nu in staat bent om te meten hoeveel % koolzuur er zit in de kopruimte zit dan kun je afschatten of er nog zuurstof is of dat die zuurstof is verbruikt door de gist. Omdat er nogal wat discussie is over oxidatie is het wel handig als we wat meer daarover konden achterhalen via metingen.

Voor de kopruimte is er wel een complicerende factor nl dat er na verwijderen dan de koolzuur zowel zuurstof als stikstof overblijft. Stel dat de hergisting geen zuurstof verbruikt, dan zit er 80% stikstof in het overblijvende gas en 20% zuurstof.
Als de hergisting alle zuurstof verbruikt dan zit er 100% stikstof in. Het gasmonster bevat koolzuur, zuurstof en stikstof en door het verwijderen van de koolzuur kun je de verhouding (zuurstof+stikstof)/  koolzuur bepalen. De vraag is of je ook de verhouding zuurstof/gasvolume kunt bepalen. Daar ben ik nog over aan het denken.


Heb je iets nodig dat je bij Bol.com wil kopen? Zoek het op met de bovenstaande advertentie en bestel. Pas het zoekwoord aan. Je kunt zoeken in de volledige catalogus van Bol. Door de spullen van Bol te kopen via onderstaande advertentie steun je het forum en het kost je niets extra. Voor de bierliefhebber hebben ze overigens meer spullen dan je zou verwachten. Zoek maar eens.

Offline William

  • Maasland thuisbrouwers genootschap
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 10.118
  • Land: nl
  • kloek, kloek, kloek en gezondheid!
    • Kloekus
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #1 Gepost op: 17-10-2020 17:17 u »
Voor de kopruimte is er wel een complicerende factor nl dat er na verwijderen dan de koolzuur zowel zuurstof als stikstof overblijft. Stel dat de hergisting geen zuurstof verbruikt, dan zit er 80% stikstof in het overblijvende gas en 20% zuurstof.
Als de hergisting alle zuurstof verbruikt dan zit er 100% stikstof in. Het gasmonster bevat koolzuur, zuurstof en stikstof en door het verwijderen van de koolzuur kun je de verhouding (zuurstof+stikstof)/  koolzuur bepalen. De vraag is of je ook de verhouding zuurstof/gasvolume kunt bepalen. Daar ben ik nog over aan het denken.

Het is me niet helemaal duidelijk wat je nu wilt.

Mogelijk een hint: kun je ideale gas wet (P.V=n.R.T) niet gebruiken?

Stel je hebt een constant volume en de de hoeveelheid gas in constant. Als de druk (of temperatuur) verandert dan zal hiermee de temperatuur of de druk veranderen. De grootte van die verandering word bepaald door het aantal molen gas. Het aantal molen gas zal verschillend zijn als je een verschillende gassamenstelling hebt. Molgewichten van O2, CO2 en N2 zijn respectievelijk 32, 44 en 28 gr/mol dus verschil tussen N2 en CO2 zou het beste op te pakken zijn.

Moet je wel in staat zijn om een nauwkeurige drukmeting (waterkolommetje?) te doen bij een nauwkeurige T-verhoging . Iets zegt me dat je dat wel in je trukendoos zit ;)

Voorbehoud is dat ik niet weet binnen welke grenzen (T, P) de ideale gaswet opgaat.

Offline PP

  • Vol lid
  • ***
  • Berichten: 246
  • Land: nl
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #2 Gepost op: 17-10-2020 17:36 u »
Citaat
Voor de kopruimte is er wel een complicerende factor nl dat er na verwijderen dan de koolzuur zowel zuurstof als stikstof overblijft. Stel dat de hergisting geen zuurstof verbruikt, dan zit er 80% stikstof in het overblijvende gas en 20% zuurstof.
Als de hergisting alle zuurstof verbruikt dan zit er 100% stikstof in. Het gasmonster bevat koolzuur, zuurstof en stikstof en door het verwijderen van de koolzuur kun je de verhouding (zuurstof+stikstof)/  koolzuur bepalen. De vraag is of je ook de verhouding zuurstof/gasvolume kunt bepalen. Daar ben ik nog over aan het denken.

Je zou via een redox reactie het zuurstof kunnen binden. Als gas is het dan "verdwenen" en kun je berekenen waarin je restgas oorspronkelijk bestond.
Voor de productie van stoom werd voorheen ook zuurstof chemisch gebonden. Nu wordt het m.b.v. membranen verwijderd.

Groet, Paul

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #3 Gepost op: 17-10-2020 17:46 u »
Ja dat zijn al waardevolle toevoegingen. Zuurstof verwijderen en je weet hoeveel zuurstof en stikstof er was.

@ William. Ik maak geen gebruik van druk. Dus ik met het zien te doen met het volume gas wat in het spuitje zit en wat er na verwijdering van de CO2 overblijft. 

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #4 Gepost op: 17-10-2020 18:02 u »
Hier een gereedschapje om door het dopje CO2 af te tappen.
t-strukje voor aquariumluchtslang, dun hardstalen pennetje met scherpe punt geslepen (oud 1.5mm boortje) houtschroefje met vlakgeslepen punt om afstand prikkertje n te stellen. siliconenslagetje over schrifje sluit het luchtdicht af. Siliconenslangetje om het prikkertje maakt lekvrije verbinding door het dopje mogelijk.


Prikkertje



Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #5 Gepost op: 17-10-2020 18:17 u »
En het meten door het dopje. eerst spuitje+ opzetstukje vullen met water en ontluchten en helemaal leegmaken. dan via dopje doorprikken meten.


Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #6 Gepost op: 17-10-2020 18:19 u »
En dan via methode van bericht 1 kijken wat het volume is en wat er overblijft na verwijderen van de koolzuur.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #7 Gepost op: 17-10-2020 18:56 u »
Dit filmpje laat het meten zien door het dopje van een echt bier met hergisting op de fles.


Beginvolume koolzuur = 8 ml
Na verwijdering van de koolzuur nog 0.4 ml over herstel 0.8 ml . dus er zat 95% 90 % koolzuur in de kopruimte en 5% overige gassen.
Als er geen zuurstof verbruikt zou zijn zou er dus max 1% 2% zuurstof ingezeten kunnen hebben. Maar het kan ook 0% zijn. Vraag is hoe we daar achter komen.
Dit is de 0.48 ml die er over is van de 8 ml.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #8 Gepost op: 17-10-2020 19:03 u »
Waarschijnlijk is met dit bier tijdens het bottelen de kopruimte al vrijwel volledig gevuld geweest met koolzuur, immers als er nu nog maar 0.8 ml is dan moet dat toch op zijn minst voor 80% uit de oorspronkelijk aanwezige stikstof bestaan en stikstof kan niet zomaar weg, hooguit wat oplossen in het bier. Hoeveel exact oplost in het bier moet je dus ook nog berekenen. 

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #9 Gepost op: 17-10-2020 19:28 u »
Je zou via een redox reactie het zuurstof kunnen binden.
Wat is daarvoor een praktische oplossing in dit geval?
Sulfiet?

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #10 Gepost op: 18-10-2020 14:53 u »
Vandaag even zitten rekenen aan de optie om restant zuurstof rechtstreeks te bepalen zonder zuurstof weg te vangen.
Als je bottelt met een kopruimte met alleen lucht, dus dopje erop nadat je alle evt CO2 hebt weggeblazen. dan is op dat moment een bekende hoeveelheid lucht ingesloten. De zuurstof en stikstof gaat dan oplossen in het bier of wordt verbruikt door de gist (zuurstof) Met bijgaande berekeningen heb ik geprobeerd uit te rekenen hoeveel zuurstof en stikstof er dan nog in de kopruimte blijft nadat zich het evenwicht heeft ingesteld waarbij dus een deel van et gas is opgelost en een ander deel in de kopruimte zit.
En dan kun je daarna kijken wat het verschil is als alle zuurstof verwijdert wordt door de gist of als dat niet gebeurt (of alles daartussenin)

Als ik dat doe dan komt er bv bij een kopruimte van 10 ml en flesvolume van 313 ml het volgende uit:
geen zuurstof verbruikt: kopruimte bevat 1.1ml zuurstof en 1.4 ml stikstof, samen 2.5 ml
alle zuurstof verbruikt:  kopruimte bevat 0 ml zuurstof en 1.4 ml stikstof, samen 1.4 ml
Dus dat is dan 2.5 / 10 = 25% van de kopruimte bij geen zuurstofverbruik en 1.4 / 10 = 14% van de kopruimte bij alle zuurstof verbruikt.
Dus als ik met het spuitje alle gas verzamel tot aan omgevingsdruk dan weet ik het totale kopruimte volume geŽxpandeerd (10 ml + wat er in het spuitje zit). Daarna de koolzuur uit het spuitje verwijderen net natronloog. Dan blijft een bepaald percentage van dat volume over.
Stel bv dat het flesje op 2 BAR druk staat, dan wordt het totaalvolume drukloos gelijk aan 20 ml, dus komt er 10 ml in het spuitje. Na wegnemen van de koolzuur houd je dan een volume over in het spuitje.
als er geen zuurstof was verbruikt dan is het totaalvolume dus 20ml x 0.25=5ml dus in het spuitje is dat dan 2.5 ml.
Als alle zuurstof was verbruikt dan is het totaalvolume dus 20 ml x 0.14 = 2.8 ml dus in het spuitje is dat dan 1.4 ml.
Dat moet dus goed te meten zijn.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #11 Gepost op: 18-10-2020 15:31 u »
Mbt zuurstof verwijderen wordt eea veel simpeler qua berekening. Vraag is alleen welke stof dit kan en hoe snel het gaat.
Ik vond dit:
https://www.researchgate.net/profile/Oleksandr_Goncharov/post/What_is_the_best_way_to_remove_dissolved_oxygen_from_a_reaction_solution/attachment/5d398440cfe4a7968db916f1/AS%3A784496353894400%401564049914035/download/metabisulfite+for+water+deoxygenation.pdf

Ik vroeg me alleen af wat het verschil is tussen catalyzed en non-catalyzed.

Offline PP

  • Vol lid
  • ***
  • Berichten: 246
  • Land: nl
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #12 Gepost op: 18-10-2020 16:31 u »
Wat is daarvoor een praktische oplossing in dit geval?
Sulfiet?

bijv.
+ mijn 2+ of + Fe 2+.
In omgekeerde toepassing worden deze metalen via beluchten verwijderd uit drinkwater.

Offline PP

  • Vol lid
  • ***
  • Berichten: 246
  • Land: nl
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #13 Gepost op: 18-10-2020 16:33 u »

Prul doet niet wat ik wil. Uiteraard Mn2+.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #14 Gepost op: 18-10-2020 17:24 u »
En wat voor praktische stof kom je dan op uit en waar te koop?

Offline William

  • Maasland thuisbrouwers genootschap
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 10.118
  • Land: nl
  • kloek, kloek, kloek en gezondheid!
    • Kloekus
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #15 Gepost op: 18-10-2020 17:27 u »
Er zijn redelijk wat commerciŽle poeders die bestaan uit ijzerpoeder, zeoliet (activated carbon_, NaCl en en soms wat water. Ze worden gebruikt als zakjes om zuurstof in headspace van oxidattieve voeding te verwijderen. Waarschijnlijk kun je gemakkelijk samples aanvragen

Die O2 vangende kroonkurken zullen ook wel zoiets bevatten.

Offline Brouwerij De Stichting

  • Vol lid
  • ***
  • Berichten: 127
  • Land: nl
  • In de buurt van Zoetermeer
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #16 Gepost op: 18-10-2020 22:07 u »
Zomaar een gedachte: Als de liner van een zuurstofabsorberende kroonkurk ijzerpoeder bevat zou het misschien mogelijk zijn om de geleiding te meten. Bij zuurstofopname neemt de geleiding af door vorming van ijzeroxide(s) waarmee je dan een meting hebt voor de hoeveelheid opgenomen zuurstof.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #17 Gepost op: 18-10-2020 23:44 u »
Zeker een leuk idee. Je zou misschien ook dan een draadje staalwol kunnen nemen. De weerstand daarvan is waarschijnlijk al groot genoeg om met een universeelmeter te kunnen meten en roest snel omdat het zo dun is. Weerstandstoename betekent dus roesten en dus aanwezigheid van zuurstof. 

Offline J-R

  • Junior lid
  • **
  • Berichten: 56
  • Land: nl
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #18 Gepost op: 19-10-2020 09:48 u »

Ik vroeg me alleen af wat het verschil is tussen catalyzed en non-catalyzed.

Waarschijnlijk een metaalion als katalisator
https://www.researchgate.net/publication/314271765_Efficacy_of_Bisulfite_Ions_as_an_Oxygen_Scavenger_in_Monoethylene_Glycol_At_Least_20_wtWater_Mixtures

Fe(II)>mijn(II)>Co(II)>Ni(II)

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #19 Gepost op: 19-10-2020 11:23 u »
Gisteren geprobeerd met metabisulfiet, maar dat werkt veel te langzaam en ook onvolledig (na een paar uur was 10 ml lucht gereduceerd tot 9ml maar bleef daar staan terwijl er 20% zuurstof in zat) ijzer poedertjes werken niet in een injectiespuit, immers daarvoor heb je goed opgeloste vloeistof nodig die ook opgelost blijft.
Ik zie dus nog niet even een werkbaar geheel op dit moment.
Als proefje kun je wel bottelen met een mengsel van pure zuurstof en koolzuur in de kopruimte (bv 20% zuurstof en 80% koolzuur, dan heb je hetzelfde effect als lucht) zodat je bij de meting alleen te maken hebt met zuurstof ipv zuurstof_stikstof. Dat scheelt dus een stap zuurstofverwijdering.
Pure zuurstof is makkelijk zelf te maken Via elektrolyse met gel (Agar) als scheiding tussen zuurstof en waterstof. Koolzuur zit in de cilinder. Dus voor een test mbt zuurstofverbruik uit de kopruimte zou ja daarmee een hoop problemen omzeilen, dat gaat wel werken.

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #20 Gepost op: 21-10-2020 00:03 u »
Vanavond een klein elektrolyse apparaatje gemaakt, 50 ml injectiespuitje met pure zuurstof opgevangen. Wat vergist appelsap gebotteld met schepje suiker. Door de suiker kwam er veel koolzuur vrij waardoor de kopruimte helemaal volschuimde dus 100% koolzuur. Stukje plastic boterhamzakje erover zodat er niets kan ontsnappen, ca 10 ml zuurstof geÔnjecteerd met naaldje door het zakje, dopje eroverheen, zakje eronderuit trekken en dop erop persen. Nu kan ik dus na een paar dagen monster nemen, koolzuur verwijderen en wat er dan nog over is moet zuurstof zijn.   

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #21 Gepost op: 21-10-2020 20:29 u »
Vanavond gemeten:
van de 10 ml geÔnjecteerde zuurstof in 15 ml kopruimte. was nog 13% over is 1.95 ml (10 ml in spuitje ging naar 1.3 ml na CO2 verwijderen). Volgens de berekening kan er van 10 ml zuurstof in 15 ml kopruimte 3.6 ml oplossen in de vloeistof, dus blijft er nog 6.4 ml over in de kopruimte als er geen zuurstof verbruikt zou worden. Nu blijkt dat er nog maar 1.95 ml zuurstof in de kopruimte zat. dan zou er nog 3 ml zuurstof in het hele flesje gezeten hebben bij het nemen van het monster. dus moet er in 1 dag 7 ml opgenomen zijn door de gist. Dat lijkt erop te wijzen dat de hergisting op de fles toch snel behoorlijk wat zuurstof wegneemt.

Offline Oscar

  • Beheerder BrouwVisie
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 24.622
  • Land: nl
  • BrouwVisie, brewvision, brauVision...
    • De Bier Brouwer
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #22 Gepost op: 21-10-2020 20:42 u »
Dat lijkt erop te wijzen dat de hergisting op de fles toch snel behoorlijk wat zuurstof wegneemt.

Dat is toch niets nieuws.... ;)  ;) ;) anders zouden veel hobbybrouwels heel snel oxideren...

Offline hansHalberstadt

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.871
  • Land: nl
  • meten is weten
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #23 Gepost op: 21-10-2020 20:56 u »
dat is toch niets nieuws.... ;)  ;) ;) anders zouden veel hobbybrouwels heel snel oxideren....
Voor mij inderdaad niets nieuws, maar ik weet niet of je je nog alle discussies hierover kan herinneren met als uitkomst dat we maar zuurstofabsorberende kroonkurken moeten gebruiken en zuurstofvrij bottelen en de kopruimte zo ver mogelijk beperken etc.    ??

Offline Oscar

  • Beheerder BrouwVisie
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 24.622
  • Land: nl
  • BrouwVisie, brewvision, brauVision...
    • De Bier Brouwer
Re: Koolzuur zuurstof restanten meten
« Reactie #24 Gepost op: 21-10-2020 22:19 u »
Maar ik weet niet of je je nog alle discussies hierover kan herinneren met als uitkomst dat we maar zuurstofabsorberende kroonkurken moeten gebruiken en zuurstofvrij bottelen en de kopruimte zo ver mogelijk beperken etc.    ??

Fake news !!!   ;D ;D ;D  Nooit in geloofd... En commerciŽle brouwerijen gebruiken die ook niet... ;)

Maar wat mij betreft heb JIJ dit nu bevestigd  ^-^ :brouwen:  ;D :groots: :groots: :groots:

Tags: