Hoe plaats je een foto op dit forum, klik hier voor nadere uitleg.

Steun het forum. Koop via deze links: Nederlandstalige bierboeken, Engelstalige bierboeken, een bierig artikel of een ander artikel van bol.com

Auteur Topic: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop  (gelezen 14731 keer)

0 leden en 1 gast bekijken dit topic.

Offline brouwerwaldonk

  • Senior lid
  • ****
  • Berichten: 429
  • Land: be
  • Water pas lekker als het langs brouwerij isgeweest
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #25 Gepost op: 10-02-2018 11:49 u »
Als ik het goed begrijp, want mijn kennis van Engels is niet echt om mee te stoefen.

Neem 1 g hop en kook die voor 1 uur in 250 ml water pers de hop uit en kook verder tot je nog 100ml overhoud. Neem een staal van 10 ml afgekoeld vocht.
Druppel blauwloog tot de kleur blijvend omslaat naar purper (pink), dan is de oplossing pH7 of neutraal.
De gebruikte hoeveelheid in ml is het gehalte aan alfazuur.

Ik ga dat eens uittesten.   

Heb je iets nodig dat je bij Bol.com wil kopen? Zoek het op met de onderstaande advertentie en bestel. Pas het zoekwoord aan. Je kunt zoeken in de volledige catalogus van Bol. Door de spullen van Bol te kopen via onderstaande advertentie steun je het forum en het kost je niets extra. Voor de bierliefhebber hebben ze overigens meer spullen dan je zou verwachten. Zoek maar eens.


Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #26 Gepost op: 10-02-2018 11:50 u »
Dat kan ik  ;)
Ik heb me gebaseerd op deze methode, met enkele aanpassingen: http://www.uvm.edu/~pass/perry/hopsanalysis.pdf

Om het hopextract te maken, weeg ik op een analytische balans 5g hopbellen af, die ik precies een uur kook in 300 ml gedemineraliseerd water. Hierna filter ik alles via een koffiefilter en bepaal dan het totale volume. Met gedemineraliseerd water breng ik het totale volume dan op 200 ml. Dit ben ik van plan te doen voor de volgende 4 hoppen, met alfazuurpercentages tussen 3 en 14.4%:

Simcoe (14.4%)
Centennial (9.6%)
Cascade (5.1%)
Tettnanger (3%)

Voorlopig heb ik de Simcoe, Centennial en Cascade al getest, binnenkort doe ik de Tettnanger nog...


Van dit extract (telkens 200 ml totaal volume) bepaal ik dan het totale zuurgehalte als volgt:

Ik neem 20 ml van een 0.001% NaOH-oplossing (dus 1 mg/100 ml) in een 50 ml-maatbekertje op een magneetroerder. De 20 ml-oplossing bevat dus 0.2 mg NaOH. Hieraan voeg ik 2 druppeltjes van de indicator fenolftaleine toe. De oplossing kleurt donkerroze omdat ze basisch is.
Dan voeg ik dmv een gegradueerd spuitje (100 µl gradatie) druppelsgewijs het hopextract toe, tot de indicator omslaat van donkerroze naar kleurloos en noteer het toegevoegde volume. Dit doe ik voor verschillende verdunningen voor elke hop.

Bij het omslaan van de indicator heb ik dus steeds 0.2 mg zuur toegevoegd. Via het aantal ml toegevoegde hopoplossing valt dus te berekenen hoeveel zuur er in elk van de verdunningen zit (= 0.2 mg/#ml hopoplossing toegevoegd).

De totale gemeten zuurconcentratie in elk van de verdunde hopextracten zet ik uit in functie van het theoretisch alfazuurgehalte, hieronder voor de Cascade-hop:



Rekening houdend met de verdunningsfactor kan je uit deze waarden dan de totale zuurconcentratie in het (niet-verdund) hopextract berekenen, in het geval van de Cascade-hop 59 mg in de 200 ml onverdunde hopoplossing:



Het totale zuurgehalte uitgezet in functie van het alfazuurgehalte voor de verschillende hoppen (enkel de Tettnanger moet ik nog meten):



Uit deze correlatie kan je dus - als je het totale zuurgehalte via titratie hebt bepaald - het alfazuurgehalte berekenen.

Ik moet toegeven dat ik zelf verbaasd was dat de correlatie zo goed was, laat staan dat er zelfs een correlatie bestond  :weetniet: En ik weet ook wel dat het niet zo moeilijk is om een rechte door 3 punten te trekken, maar een R² van 0.991 lijkt me nu toch ook geen toeval? Enfin, bijkomende experimenten zullen de eventuele correlatie bevestigen of ontkrachten...

 

Offline goom

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 1.207
  • Land: nl
  • lekker bier = niet vies
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #27 Gepost op: 10-02-2018 11:53 u »
Hmmmm houtje touwtje beschrijving van een analysemethode.
Er zitten meerdere stoffen die invloed hebben op het alfazuur gehalte ofwel een algemene titratie zal slechts een indicatie geven.
Hoe groot de afwijking van het resultaat is, is erg lastig te beoordelen.

Wellicht een hplc methode er op los laten.... maar weet het zelf niet zeker wat het beste zou zijn.

Offline Haagse Wouter

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 1.180
  • Land: nl
  • Ooievaars zijn best wel mooi
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #28 Gepost op: 10-02-2018 12:00 u »
Wellicht een hplc methode er op los laten.... maar weet het zelf niet zeker wat het beste zou zijn.

Kut, heb ik net me HPLC de deur uit gedaan! Gebruikte bij me thuis de laatste tijd alleen nog maar mijn tripple quadrupole MS, vandaar! Gelukkig staat mijn NMR nog wel in de berging.

Offline William

  • Maasland thuisbrouwers genootschap
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.925
  • Land: nl
  • kloek, kloek, kloek en gezondheid!
    • Kloekus
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #29 Gepost op: 10-02-2018 12:11 u »
Ik vind het een duidelijk omschreven methode Kinnie en netjes gerapporteerd ook. Top.

Is per hopsoort de helling van totaal zuur concentratie / theoretisch a-zuur vergelijkbaar (en voor het intercept / asafsnede? )

Heb je ook een blanco titratie gedaan met een wateroplossing die je ook hebt gekookt, gefiltreerd en aangevuld? Deze aftrekken van de metingen met de hopextracten (verdunningen) corrigeert van het indicator, filtreer en watereffect. Waarschijnlijk zal dit effect klein zijn maar wel goed om te meten.

Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #30 Gepost op: 10-02-2018 13:35 u »
Bedankt voor het compliment, William!
Als negatieve controle heb ik inderdaad 300 ml water zonder hop gedurende een uur laten koken, gefilterd en terug aangevuld tot 200 ml. Hiermee dan een titratie uitgevoerd zoals hierboven beschreven: zelfs na toevoegen van 40 ml water aan de 20 ml NaOH-oplossing vond er geen kleuromslag plaats, dus de aanwezige hoeveelheid zuur in het water is dus < 1 mg/200 ml. Ter vergelijking: bij de hoogste verdunning van de Cascade hop (16x verdund, theoretisch 0.32% alfazuur) hoef ik 'maar' 11 ml verdund hopextract toe te voegen om een omslag te zien. Omdat het effect verwaarloosbaar is heb ik de data hiervoor niet gecorrigeerd.

Om te controleren of de gemeten waarden (mg totaal zuur per ml of per 200 ml) steek houden, heb ik ook een positieve controle uitgevoerd met verschillende verdunningen van 80% melkzuur (gekocht bij Brouwland), en de fout hierop bedroeg tussen de 5 en 10%.

Hieronder de 3 ijklijnen voor de Simcoe, Centennial en Cascade:







De richtingscoėfficiėnten zijn dus wel wat verschillend, afsnedes lijken wel allemaal door de oorsprong te gaan...


Offline William

  • Maasland thuisbrouwers genootschap
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.925
  • Land: nl
  • kloek, kloek, kloek en gezondheid!
    • Kloekus
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #31 Gepost op: 10-02-2018 15:31 u »
Ik weet niet of b-zuren ook bijdragen aan de pH. Stel dat dit zo is dan zou de x-as de som van de a en b zuren moeten zijn. Daarvoor heb ik de data voor b-zuren uit BrouwHulp gehaald en de plot opnieuw gemaakt. De gefitte lijn gaat dan beter door 0 (wat je zou willen) maar de correlatie is nu wel iets slechter.


Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #32 Gepost op: 11-02-2018 12:21 u »
Vandaag de Tettnangerhop eens gemeten, en ik vrees dat er toch geen goede correlatie is tussen het totale zuurgehalte in hop en het alfazuurgehalte  >:(



Via de gekende alfa-/betazuurverhoudingen voor elk van de 4 geteste hoppen, heb ik de data ook eens omgerekend en het totale zuurgehalte opgesplitst in alpha en beta (ervan uitgaande dat het vooral deze 2 zijn die bijdragen tot de pH), en die waarden uitgezet:



Opvallend is dat de hoeveelheid betazuren voor de 4 hoppen relatief constant is.

Ik vraag me af of de "afwijkende" waarde van de Tettnanger misschien te maken heeft met het lage alfazuurgehalte van de hop, in combinatie met een relatief hoog aandeel betazuur (1:1 verhouding)? Een iets andere a/b-verhouding (b.v 1:1.5) heeft namelijk al meteen een groot verschil op de correlatie:



Of zou het te maken kunnen hebben dat het de enige niet-Amerikaanse hop van de 4 is? Of is het gewoon toeval dat er voor de Amerikaanse hoppen zo een goede correlatie is tussen totaal zuurgehalte en het alfazuurgehalte?  :weetniet:

Offline William

  • Maasland thuisbrouwers genootschap
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 9.925
  • Land: nl
  • kloek, kloek, kloek en gezondheid!
    • Kloekus
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #33 Gepost op: 11-02-2018 12:55 u »
Of zou het te maken kunnen hebben dat het de enige niet-Amerikaanse hop van de 4 is? Of is het gewoon toeval dat er voor de Amerikaanse hoppen zo een goede correlatie is tussen totaal zuurgehalte en het alfazuurgehalte?  :weetniet:

Ik denk dat dit een belangrijke factor kan zijn (als deze zuren bepalende zijn voor de pH na koken in water). Het karakter van de verschillende hoppen betekent verschillende verhoudingen van de verschillende terpenen (myrcene, humulene, cohumulone, caryophyllene, farceen) die o.a. de a- en b-zuren vormen.

Daarnaast zijn er nog 80 tot 95% andere componenten in de droge stof van de hop die iets met pH kunnen doen.

Maar, een leuke oefening!

Offline Serge VL

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 1.126
  • Land: be
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #34 Gepost op: 11-02-2018 12:59 u »
Vandaag de Tettnangerhop eens gemeten, en ik vrees dat er toch geen goede correlatie is tussen het totale zuurgehalte in hop en het alfazuurgehalte  >:(

De vraag is hoe oud is de hop en hoeveel van de alfazuren waren al geoxideerd? En is de opgegeven waarde waar je hem hebt gekocht wel correct?

Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #35 Gepost op: 11-02-2018 13:42 u »
De vraag is hoe oud is de hop en hoeveel van de alfazuren waren al geoxideerd? En is de opgegeven waarde waar je hem hebt gekocht wel correct?

Ik heb de 4 hoppen speciaal voor dit experiment gekocht bij Brouwland. Dus nieuw, vacuüm verpakt pakje geopend voor elk experiment...

Offline Tjardo

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 526
  • Land: nl
  • Proost!
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #36 Gepost op: 11-02-2018 13:49 u »
Ik heb de 4 hoppen speciaal voor dit experiment gekocht bij Brouwland. Dus nieuw, vacuüm verpakt pakje geopend voor elk experiment...


Nieuw? De meeste hop op Brouwland.com is van oogstjaar 2016...

Offline goom

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 1.207
  • Land: nl
  • lekker bier = niet vies
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #37 Gepost op: 11-02-2018 13:56 u »
Dat kan ik  ;)
Ik heb me gebaseerd op deze methode, met enkele aanpassingen: http://www.uvm.edu/~pass/perry/hopsanalysis.pdf

Om het hopextract te maken, weeg ik op een analytische balans 5g hopbellen af, die ik precies een uur kook in 300 ml gedemineraliseerd water. Hierna filter ik alles via een koffiefilter en bepaal dan het totale volume. Met gedemineraliseerd water breng ik het totale volume dan op 200 ml. Dit ben ik van plan te doen voor de volgende 4 hoppen, met alfazuurpercentages tussen 3 en 14.4%:

Simcoe (14.4%)
Centennial (9.6%)
Cascade (5.1%)
Tettnanger (3%)

Voorlopig heb ik de Simcoe, Centennial en Cascade al getest, binnenkort doe ik de Tettnanger nog...


Van dit extract (telkens 200 ml totaal volume) bepaal ik dan het totale zuurgehalte als volgt:

Ik neem 20 ml van een 0.001% NaOH-oplossing (dus 1 mg/100 ml) in een 50 ml-maatbekertje op een magneetroerder. De 20 ml-oplossing bevat dus 0.2 mg NaOH. Hieraan voeg ik 2 druppeltjes van de indicator fenolftaleine toe. De oplossing kleurt donkerroze omdat ze basisch is.
Dan voeg ik dmv een gegradueerd spuitje (100 µl gradatie) druppelsgewijs het hopextract toe, tot de indicator omslaat van donkerroze naar kleurloos en noteer het toegevoegde volume. Dit doe ik voor verschillende verdunningen voor elke hop.

Bij het omslaan van de indicator heb ik dus steeds 0.2 mg zuur toegevoegd. Via het aantal ml toegevoegde hopoplossing valt dus te berekenen hoeveel zuur er in elk van de verdunningen zit (= 0.2 mg/#ml hopoplossing toegevoegd).

De totale gemeten zuurconcentratie in elk van de verdunde hopextracten zet ik uit in functie van het theoretisch alfazuurgehalte, hieronder voor de Cascade-hop:



Rekening houdend met de verdunningsfactor kan je uit deze waarden dan de totale zuurconcentratie in het (niet-verdund) hopextract berekenen, in het geval van de Cascade-hop 59 mg in de 200 ml onverdunde hopoplossing:



Het totale zuurgehalte uitgezet in functie van het alfazuurgehalte voor de verschillende hoppen (enkel de Tettnanger moet ik nog meten):



Uit deze correlatie kan je dus - als je het totale zuurgehalte via titratie hebt bepaald - het alfazuurgehalte berekenen.

Ik moet toegeven dat ik zelf verbaasd was dat de correlatie zo goed was, laat staan dat er zelfs een correlatie bestond  :weetniet: En ik weet ook wel dat het niet zo moeilijk is om een rechte door 3 punten te trekken, maar een R² van 0.991 lijkt me nu toch ook geen toeval? Enfin, bijkomende experimenten zullen de eventuele correlatie bevestigen of ontkrachten...

 
Je past in principe de standaard additiemethodiek toe.
Dit kan inderdaad goed werken, echter deze methodiek moet je per ras cq batch opnieuw herhalen daar de achtergrond invloed anders is.

Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #38 Gepost op: 11-02-2018 14:22 u »
Nieuw? De meeste hop op Brouwland.com is van oogstjaar 2016...

Nieuw (ongeopend) pakje bedoelde ik, dus niet nieuwe hop.
Al de 4 geteste hoppen waren van hetzelfde oogstjaar en dezelfde leverancier, dus het lijkt me sterk dat hopveroudering/oxidatie de reden is waarom de Tettnangerhop niet aan de correlatie voldoet...

Offline goom

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 1.207
  • Land: nl
  • lekker bier = niet vies
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #39 Gepost op: 11-02-2018 15:54 u »
Nieuw (ongeopend) pakje bedoelde ik, dus niet nieuwe hop.
Al de 4 geteste hoppen waren van hetzelfde oogstjaar en dezelfde leverancier, dus het lijkt me sterk dat hopveroudering/oxidatie de reden is waarom de Tettnangerhop niet aan de correlatie voldoet...
Ik geloof niet dat je weet wat de standaardadditiemethode betekend.

Offline Kinnie

  • Boven 10 berichten
  • *
  • Berichten: 18
  • Land: be
  • Hobbybrouwen.nl is mijn informatiebron
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #40 Gepost op: 11-02-2018 16:20 u »
Ik geloof niet dat je weet wat de standaardadditiemethode betekend.

En ik geloof niet dat jij correct kan spellen  ;)
Maar om op je opbouwende bijdrage te antwoorden: ik geloof niet dat het matrixeffect waar je op doelt er wel zou zijn voor de Tettnangerhop, maar niet voor de andere geteste hoppen...

Offline Jacques

  • Hoofdbeheerder
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 30.956
  • Land: nl
  • Brouw ze, roer ze en Proost!
    • Hobbybrouwen.nl
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #41 Gepost op: 11-02-2018 22:22 u »
Nieuw? De meeste hop op Brouwland.com is van oogstjaar 2016...

Volgens mij is oogstjaar 2017 nog nergens beschikbaar. Dat duurt altijd een tijd.

Offline Ronnie

  • Reynaert Wijn- en Bier Gilde
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 2.853
  • Land: be
  • Medewerker Reynaert Wijn-makers & Brouwers Gazet
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #42 Gepost op: 12-02-2018 09:10 u »
Volgens mij is oogstjaar 2017 nog nergens beschikbaar. Dat duurt altijd een tijd.

Onze gilde (Reynaert wijnmakers & bierbrouwers gilde) koopt en kocht steeds eind september begin oktober kakelverse oogst zonder problemen. Dat is al meer dan 25 jaar zo.
Je moet dan wel rechtstreeks bij de telers (Westelijke rand van Brussel tot Aalst en de Westhoek) aankloppen.
Voor hun jaarlijks weerkerende klanten is dat geen probleem, zo gaat het totaal van onze collectieve aankoop voor onze leden jaarlijks over meer dan 100 kg, gespreid over 3 veel gevraagde soorten, dus niet versnipperen.
Als je nu nog bij hun aanklopt hebben ze alleen nog wat rommel liggen.

Offline Ronnie

  • Reynaert Wijn- en Bier Gilde
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 2.853
  • Land: be
  • Medewerker Reynaert Wijn-makers & Brouwers Gazet
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #43 Gepost op: 12-02-2018 09:15 u »
Nog even bijzeggen dat je die zelf dient te herverpakken in hermetische (vacuüm) verpakking, we kopen die dus los aan.

Offline Tjardo

  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 526
  • Land: nl
  • Proost!
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #44 Gepost op: 12-02-2018 20:36 u »
Volgens mij is oogstjaar 2017 nog nergens beschikbaar. Dat duurt altijd een tijd.

Ik heb twee weken geleden een kilo Cascade pellets gekocht bij 't hoppecruyt voor slechts twee tientjes, oogstjaar: 2017 (plukdatum 18 september om precies te zijn). Het kan dus wel...

Offline Jacques

  • Hoofdbeheerder
  • Super lid
  • *****
  • Berichten: 30.956
  • Land: nl
  • Brouw ze, roer ze en Proost!
    • Hobbybrouwen.nl
Re: Bepalen alfazuurgehalte zelf gekweekte hop
« Reactie #45 Gepost op: 12-02-2018 21:30 u »
Ik heb twee weken geleden een kilo Cascade pellets gekocht bij 't hoppecruyt voor slechts twee tientjes, oogstjaar: 2017 (plukdatum 18 september om precies te zijn). Het kan dus wel...

Hoppecruyt verkoopt ook rechtstreeks van hopboer aan particulier. De hop die leveranciers als Brouwland, Braumarkt, Van der Kooy en anderen aanbieden worden betrokken van de internationale hophandel. Daarbij duurt het elk jaar een tijd voordat de nieuwe hopoogst beschikbaar is.

Tags: hop alfazuurgehalte